Serial No．583November．2017现代矿业MODERN MINING总第583期2017年11月第11期铁精粉全铁含量精准测定中的操作细节蒋孝明(华东冶金地质勘测局归纳地质大队)摘要铁精粉中全铁含量的测定常用三氯化钛复原重铬酸钾容量法，为进步该法铁精粉全铁含量测定的精准度，依据铁精粉的特色，对测定的每一个进程均进行了详尽的规则，大幅度进步了剖析效果的精密度和精确度。经过对规范样品的查验，取得了令人满足的作用。关键词 铁精粉三氯化钛复原重铬酸钾容量法精密度 精确度铁精粉是铁矿石经选矿工艺处理所得的工业产品。其间超纯铁精粉在现代得到了愈来愈遍及的使用，因而不管...

  Serial No．583November．2017现代矿业MODERN MINING总第583期2017年11月第11期铁精粉全铁含量精准测定中的操作细节蒋孝明(华东冶金地质勘测局归纳地质大队)摘要铁精粉中全铁含量的测定常用三氯化钛复原重铬酸钾容量法，为进步该法铁精粉全铁含量测定的精准度，依据铁精粉的特色，对测定的每一个进程均进行了详尽的规则，大幅度进步了剖析效果的精密度和精确度。经过对规范样品的查验，取得了令人满足的作用。关键词 铁精粉三氯化钛复原重铬酸钾容量法精密度 精确度铁精粉是铁矿石经选矿工艺处理所得的工业产品。其间超纯铁精粉在现代得到了愈来愈遍及的使用，因而不管是在出产的悉数进程仍是在流通领域，都对其测定的精确性提出了渐渐的升高的要求。为此，依据超纯铁精粉铁含量高、杂质少、成分较均匀和共同的特色，改变了一些传统操作方法，实验取得了满足的效果。1实验部分试样用硫磷混合酸分化，以钨酸钠为指示剂，用三氯化钛将三价铁复原为二价铁，再以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾规范溶液滴定J。1．1试剂实验试剂如下：(1)硫磷混合酸(1+1+1)。(2)三氯化钛溶液，100 mL市售三氯化钛溶液参加20 mL盐酸混匀，保存于棕色滴定瓶中。(3)钨酸钠溶液250 g／L，取钨酸钠25 g溶于适量水中，加磷酸5 mL，加水稀释至100 mL。(4)重铬酸钾规范溶液，滴定度T为每毫升相当于3 mg铁，称取已在150 oC烘干2 h的基准重铬酸钾5．268 0 g于有少数水的250 mL烧杯中，用水移入2 000 mL容量瓶。(5)二苯胺磺酸钠溶液0．2％水溶液。1．2剖析进程称取0．200 0 g试样于300 mL三角瓶中，加硫磷混合酸25 mL，于高温电炉上加热溶解，待三氧化硫白烟腾空后，取下冷却，加水30 mL，摇匀，流水冷蒋孝明(1972一)，男，工程师，243000安徽省马鞍山市花山区林里路166号。256却。加钨酸钠溶液1滴管，摇匀，边摇边缓慢滴加三氯化钛溶液，至呈浅蓝色，用水冲刷杯壁，至溶液体积约为100 mL，复滴至浅蓝色，放置至蓝色退净，当即加二苯胺磺酸钠溶液3滴，用重铬酸钾规范溶液滴至安稳的紫色。2实验进程2．1称样(1)天平室应防震、防风、防尘、枯燥，每天作业前应先敞开空调除湿。(2)天平框内应放置硅胶枯燥剂。(3)烘干后的样品应放在枯燥器中，称一个取一个。(4)称样前后均应纠正天平零点，如称样后零点改变0．2 mg，则应重称。(5)为节省机遇，不要定量称样。(6)为削减灵敏度改变的影响，称重要尽量挨近0．29，一般正负1 mg内为好。(7)称样勺加样时要放低，轻抖会集，不用放在表面皿中心，可削减搬运旅程和丢失。(8)在将称好的试样转人三角瓶时，应屏住呼吸以避免口鼻中的很多湿气感染表面皿。2．2溶样(1)该法选用浓度和体积较大的硫磷混合酸溶样，不会发生用盐酸溶样而引起的三氯化铁蒸发丢失，既确保了溶样的彻底，又供给了滴定所需的酸性环境，按捺了钛盐的水解，一起磷酸能够络合滴定所发生的三价铁离子，使结尾精确、明晰、安稳。(2)为使溶样敏捷，应先将高温电炉预热。(3)加硫磷混合酸时应将三角瓶歪斜，边转边加，以冲刷瓶壁上的试样。(4)加酸后轻摇三角瓶，使试样均匀分布，不得万方数据